導線將電泳槽的兩個電極與電泳儀的直流輸出端聯接，注意極性不要接反。
毛細管電泳儀電源開關調至關的位置，電壓旋鈕轉到小，根據工作需要選擇穩壓穩流方式及電壓電流范圍。接通電源，緩緩旋轉電壓調節旋鈕直到達到的所需電壓為止，設定電泳終止時間，此時電泳即開始進行。工作完畢后，應將各旋鈕、開關旋至零位或關閉狀態，并撥出電泳插頭。
毛細管電泳儀是精密儀器，在操作過程中要嚴格遵守操作規程，但不可避免會出現各種各樣的故障，當儀器提示有故障時，應立即處理。
1、電泳儀通電進入工作狀態后，禁止人體接觸電極、電泳物及其它可能帶電部分，也不能到電泳槽內取放東西，如需要應先斷電，以免觸電。同時要求儀器必須有良好接地端，以防漏電。
2、儀器通電后，不要隨時增加或撥掉輸出導線插頭，以防短路現象發生，雖然儀器內部附設有保險絲，但短路現象仍有可能導致儀器損壞。
3、由于不同介質支持物的電阻值不同，電泳時所通過的電流量也不同，其電泳動速度及電泳至終點所需時間也不同，故不同介質支持物的電泳不要同時在同一電泳儀上進行。
4、在總電流不超過儀器額定電流時（大電流范圍），可以多槽關聯使用，但要注意不能超載，否則容易影響儀器壽命。
5、某些特殊情況下需檢查儀器電泳輸入情況時，允許在穩壓狀態下空載開機，但在穩流狀態下必須先接好負載再開機，否則電壓表指針將大幅度跳動，容易造成不必要的人為機器損壞。
6、毛細管電泳儀使用過程中發現異常現象，如較大噪音、放電或異常氣味，須立即切斷電源，進行檢修，以免發生意外事故。
